روشهای نوین جداسازی

عنوان مقاله: روش­های نوین جداسازی

قالب بندی: word

تعداد صفحات: 72

قسمتی از متن:

استحصال یک گونه­ ی شیمیایی از نمونه­ های طبیعی یا آزمایشگاهی به منظور آنالیز یا کاربرد داروئی، خوراکی و صنعتی آنها مستلزم حذف سایر گونه­ های شیمیائی همراه در داخل نمونه است. به بیان دیگر همواره لازم است که گونه­ ی شیمیایی مورد نیاز خالص ­سازی شده سپس برای اهداف نامبرده مورد استفاده قرار گیرد. کلیه ­ی اعمال و فرایندهای فیزیکی یا شیمیایی که در این راستا به ­کار می­روند،­ به ­­نام روش­های جداسازی نامیده می­شوند. از روش­های جداسازی می­توان ته­ نشینی، نوبلورسازی، انجماد، تبخیر، تقطیر، استخراج مایع- مایع، استخراج فاز جامد، استخراج قطره­ای، میکرواستخراج با فاز جامد، استخراج با گاز، مبادله­ ی یونی، جذب سطحی، کروماتوگرافی، الکتروکروماتوگرافی، الکترودیالیز، دیالیز و ... نام برد. استخراج مایع- مایع به طور گسترده‌ای به عنوان یک تکنیک پیش ­تیمار برای جداسازی و پیش ­تغلیظ آنالیت در نمونه‌های آبی برای ترکیبات آلی و معدنی استفاده می‌شود. با این وجود این تکنیک دارای چندین نقطه ­ضعف از جمله تشکیل امولوسیون، استفاده از حجم زیاد حلال، گرانی روش و دشواری در اجرای روش می‌باشد. از این رو نیاز به دسته­ بندی نمودن استخراج مایع- مایع شد. تلاش­های مستمر برای استفاده از روش استخراج مایع مایع که نیاز به حجم کم استخراج­ کننده و تعداد مراحل کمتر داشته باشد منجر به ایجاد سه روش زیر شد:

1) میکرواستخراج قطره­ ی تنها

2) میکرواستخراج فاز مایع با فایبرتوخالی

3) میکرواستخراج مایع- مایع پخشی

فهرست مطالب:

مقدمه

1­- استخراج با فاز جامد

1­-2- دلایل جایگزینی استخراج با فاز جامد با استخراج مایع- مایع

1­-3- مراحل انجام استخراج با فاز جامد

1­-4- هدف از استخراج با فاز جامد

1­-5- خصوصیات فاز جامد

1-6- انواع فازهای جامد

1- سیلیکاژل

2- جاذب پلیمری

3- کربن (گرافیت)

1-7- ویژگی­های پلیمرها­ی قالب مولکولی

1-8- مزایای روش

1-9- کاربردهای استخراج با فاز جامد

1-10- عوامل موثر بر استخراج با فاز جامد

2­- میکرواستخراج با فاز جامد

2-1- مزایای میکرو استخراج با فاز جامد

2-2- پارامترهای بهینه­سازی کردن میکرواستخراج با فاز جامد

2-3-عوامل موثر بر مقدار ماده­ی جذب شده

2-4- انواع روش­های نمونه برداری

2-5- انتخاب روش استخراج

2-6- معایب میکرواستخراج با فاز جامد

2-7- انواع فایبرها

2-8- سنیتیک میکرواستخراج با فاز جامد

2-9- انواع روش­های هم­زدن در میکرواستخراج با فاز جامد

2-10- عوامل موثر بر میکرواستخراج با فاز جامد

2-11- کاربردهای میکرواستخراج با فاز جامد

3- الکترو- میکرواستخراج با فاز جامد

3-1- بهینه سازی و آماده‌سازی فایبر

3-2 - انتخاب نوع فایبر مغز مداد

3-3- تأثیر پتانسیل کاربردی در بازده الکترو- میکرواستخراج با فاز جامد

3-4- تأثیر نمک در بازده استخراج

3-5- تأثیر pH در ضریب استخراج

3-6- بهینه سازی سرعت هم‌­زدن

3-7- بهینه کردن زمان و کاربرد پتانسیل

3-8- بهینه کردن دمای واجذب

3-9- ارزیابی انتخاب­پذیری روش

3-10- روش تجزیه‌ای

3-11- نتیجه

4- میکرواستخراج فاز جامد با فایبر پلیمرهای قالب مولکولی

4-1- کارایی استخراج

5- استخراج نقطه­ ی ابری

5-1- مراحل استخراج نقطه­ ی ابری

5-2- انواع سورفکتانت‌ها

5-3- عوامل موثر بر استخراج نقطه­ ی ابری

5-4- مزایای روش استخراج نقطه­ ی ابری

5-5- کاربرد استخراج نقطه ابری

6- میکرواستخراج قطره­ ی تنها

6-1-1- مزایای میکرواستخراج با قطره

6-1-2- عیب میکرواستخراج با قطره

6-1-3- انواع روش­های میکرواستخراج با قطره

6-2- میکرواستخراج قطره‌ی تنها به صورت مستقیم

6-3- میکرواستخراج قطره ­ی تنها در فضای فوقانی

6-4- میکرواستخراج مایع- مایع- مایع

6-4-1- عوامل موثر در استخراج

6-4-2- کاربرد

6-5- میکرواستخراج جریان پیوسته

6-5-1- کاربردهای روش میکرواستخراج با جریان پیوسته

6-5-2- عوامل موثر بر روش میکرواستخراج با جریان پیوسته

7- میکرواستخراج قطره­ ی آلی شناور تجمعی

7-1- ویژگی­های حلال استخراجی

7-2- مزیت روش

7-3- معایب روش

8- میکرواستخراج فاز مایع با هالوفایبر

8-1- انواع روش­های میکرواستخراج مایع با فایبر توخالی

8-2- فاکتورهایی که بر روی این نوع استخراج تأثیر دارند

8-3- عامل­های شلاته­ کننده­ی آلی

8-4- کاربردهای روش میکرواستخراج فاز مایع با هالوفایبر

9- میکرواستخراج مایع مایع پخشی

9-1-1- عوامل موثر بر بازده استخراج

9-1-2- کاربردهای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی

9-1-3- مزایای این روش

9-1-4- مقایسه­ ی میکرواستخراج مایع مایع پخشی از نظر زمان استخراج

9-1-5- محاسبه­ ی فاکتورهای موثر در روش میکرواستخراج مایع مایع پخشی

9-2- میکرواستخراج تجمعی با واحد سرما

10- استخراج بر اساس امواج میکروویو

10-1- مزایای روش استخراج با امواج میکروویو

11- روش‌های جدا کردن مایع

11-1- استخراج مایع- گاز

11-2- استخراج مایع- جامد

12- استخراج سیال فوق بحرانی

13- استخراج با مگنت

14- استخراج آب فوق بحرانی

15- روشهای استخراج گاز

15-1- استخراج فضای فوقانی ساکن

15-2- فضای فوقانی لایه­ ی نازک

منابع

پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

عنوان تحقیق: پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

فرمت فایل: word

تعداد صفحات: 97

شرح مختصر:

رالوکسیفن برای درمان سرطان پستان و نازایی وابسته به‌اولیگومنوره یا آمنوره ثانویه مصرف‌ می‌شود. رالوکسیفن درمان جدیدی است که اخیراً برای پیشگیری از پوکی استخوان ستون فقرات در دسترس قرار گرفته است. این دارو به صورت روزی یک قرص مصرف می‌گردد. از بعضی جهات این دارو شبیه استروژن عمل می‌کند، اما برخلاف آن باعث خونریزی از مهبل یا افزایش خطر ابتلاء به سرطان پستان نمیشود.

در واقع شواهدی وجود دارد که این دارو خانمها را از ابتلاء به سرطان پستان در حداقل سه سال اول شروع درمان محافظت می‌کند. رالوکسیفن در برطرف کردن مشکلات یائسگی خانمها مثل برافروختگی، احساس داغ شدن و عرق ریزش شبانه کمکی نمی‌کند.

مکانیسم اثر: رالوکسیفن از گروه داروهای SERM(تعدیل کننده های انتخابی گیرنده استروژن) می باشد. این داروها در برخی بافت ها اثرات مشابه استروژن ( آگونیستی)، و در سایر بافت ها دارای اثرات مشابه نسبی و یا جلوگیری از اثر استروژن (آنتاگونیستی) دارند. رالوکسیفن در درمان سرطان های پاسخ دهنده به هورمون تجویز می شود و در این بافت به عنوان آنتاگونیست از فعال شدن گیرنده توسط استروژن های آندوژن جلوگیری می کند.

عوارض جانبی: گر گرفتگی، خونریزی واژن، توقف قاعدگی، خارش فرج، اختلالات گوارشی، التهاب تومور، کاهش تعداد پلاکتها، احتباس مایعات، طاسی، فیبروم رحم، اختلالات بینایی (تغییرات قرنیه، آب مروارید و رتینوپاتی‌) کاهش پلاکت‌ها یا گلبول‌های سفید خون، به‌ندرت کاهش نوتروفیل‌ها و تغییرات آنزیم‌های‌کبدی از عوارض جانبی دارو هستند.

در این مطالعه یک روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC) و دتکتور UV جهت پیش تغلیظ و شناسایی رالوکسیفن در پلاسما به کار برده شد. رالوکسیفن از 15 میلی‌لیتر محلول بازی نمـونـه بـا 11=pHبـه داخـل یـک حـلال آلـی(اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده آب با ماهیت اسیدی با 5/2pH=که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. در ادامه فاکتورهای موثر در میکرواستخراج که شامل pH فاز دهنده و فاز گیرنده، نوع حلال آلی، قدرت یونی فاز دهنده، زمان استخراج سرعت هم‌زدن بررسی و بهینه شد. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیظ 108درصد بازیابی 81 درصد حد تشخیص 3/0 نانوگرم بر میلی لیتر، محدود خطی بودنng/ mL 100-1با99/0R²=و %35/3RSD =حاصل شد.

کلید واژه: میکرواستخراج، هالوفایبر، پیش تغلیظ، فیبر توخالی، رالوکسیفن.

فهرست مطالب

خلاصه فارسی .......................1

مقدمه .........................3

فصل اول: کلیات

1-1. بیان مساله. 6

1-2. اهداف.. 6

فصل دوم: بررسی متون و مطالعات دیگران در این زمینه

2-1. مروری بر روش‌های استخراج مایع- مایع و میکرواستخراج مایع- مایع. 8

2-1-1. میکرواستخراج فاز مایع. 9

2-1-1-1. میکرواستخراج فاز مایع با تک قطره9

2-1-1-2. میکرواستخراج فاز مایع با فیبر توخالی (HF-LPME)11

2-1-1-2-1. اصول استخراج و سیستم‌های مختلف در استفاده از HF-LPME..12

2-1-1-2-2. جنبه‌های عملی و پیکربندی‌های مختلف HF-LPME. 15

2-1-1-2-3. میکرواستخراج فاز مایع از فضای فوقانی با فیبر توخالی. 18

2-1-1-3. میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از انجماد حلال استخراج کننده21

2-1-1-4. میکرواستخراج فاز مایع- مایع پخشی (DLPME)21

2-1-2. استخراج فاز جامد. 22

2-2. کروماتوگرافی. 22

2-2-1. دسته‌بندی روش‌های کروماتوگرافی. 23

2-2-1-1. کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)23

2-2-1-2. دستگاه‌های کروماتوگرافی مایع. 25

2-2-1-2-1. مخزن فاز متحرک.. 26

2-2-1-2-2. سیستم‌های پمپ کننده26

2-2-1-2-3. سیستم‌های تزریق نمونه. 27

2-2-1-2-4. ستون‌های کروماتوگرافی مایع. 28

2-2-1-2-5. دمای پیستون. 29

2-2-1-2-6. آشکارسازها29

2-3. بررسی مطالعات HF-LPME. 33

2-4. بررسی داروی مورد مطالعه. 35

2-4-1. فارماکوکینتیک دارو35

2-4-2. مکانیسم اثر دارو35

2-4-3. موارد مصرف دارو36

2-4-4. منع مصرف و احتیاط. 36

2-4-5. عوارض جانبی. 36

2-4-6. تداخلات.. 36

2-4-7- دوز مصرفی. 36

2-5. اهمیت اندازه‌گیری رالوکسیفن. 37

فصل سوم: مواد و روش ها

3-1. مواد شیمیایی و تجهیزات دستگاهی. 39

3-1-1. مواد شیمیایی، استانداردها و نمونه‌های حقیقی. 39

3-1-2. تجهیزات دستگاهی. 39

3-2. روش استخراج. 40

3-2-1. استخراج به اختصار طی مراحل زیر انجام گرفت:41

3-2-2. مراحل بهینه‌سازی. 42

3-2-2-1. بهینه‌سازی شرایط جداسازی. 42

3-2-2-2. بهینه‌سازی شرایط استخراج. 42

3-2-2-2-1. نوع حلال آلی. 43

3-2-2-2-2. اثر pH فاز دهنده43

3-2-2-2-3. اثر pH فاز گیرنده43

3-2-2-2-4. اثر قدرت یونی فاز دهنده43

3-2-2-2-5. اثر همزدن محلول آنالیت.. 43

3-2-2-2-6. اثر زمان استخراج. 43

3-2-2-2-7. اثر دما بر استخراج. 43

3-2-3. ارزیابی کارایی روش استخراج. 44

3-2-3-1. منحنی درجه‌بندی. 44

3-2-3-2. تعیین فاکتور پیش تغلیظ (PF)44

3-2-3-3. تعیین تکرارپذیری (RSD)45

3-2-4. آنالیز نمونه حقیقی. 45

فصل چهارم: نتایج

4-1. میکرواستخراج سه فازی بر پایه استفاده از فیبر توخالی متخلخل. 47

4-1-1. اصول تئوری. 47

4-2. مراحل بهینه‌سازی. 50

4-2-1. بهینه‌سازی شرایط جداسازی. 50

4-2-2. بهینه‌سازی شرایط استخراج. 51

4-2-2-1. نوع حلال آلی. 51

4-2-2-2. اثر pH فاز گیرنده و فاز دهنده53

4-2-2-3. اثر سرعت هم‌زدن محلول آنالیت.. 55

4-2-2-4. اثر قدرت یونی فاز دهنده57

4-2-2-5. اثر زمان استخراج. 58

4-2-2-6. اثر دمای استخراج. 59

4-3. تعیین پارامترهای تجزیه‌ای روش استخراج. 60

4-3-1. تهیه منحنی درجه‌بندی. 61

4-3-2. فاکتور پیش تغلیظ (PF) و درصد بازیابی (R%)61

4-3-3. تعیین حد تشخیص (LOD)63

4-3-4. تکرارپذیری روش (RSD)63

4-4- آنالیز نمونه حقیقی. 64

فصل پنجم: بحث و نتیجه‌گیری

5-1. مقایسه روش استخراجی با روش‌های گزارش شده‌ی دیگر مراجع. 66

5-2. نتیجه‌گیری. 69

منابع.............70

خلاصه انگلیسی...........................83

ضمائم...................................84

فهرست جداول

جدول 1-2: کاربردهای کروماتوگرافی تقسیمی .........23

جدول 2-2: کاربردهای اخیر HF-LPME در استخراج ...........33

جدول 4-1: خلاصه نتایج بهینه سازی فرآیند استخراج ...........59

جدول 4-2: ارقام شایستگی HF-LPME داروی رالوکسیفن ......63

جدول 4-3: نتایج اندازه گیری رالوکسیفن در پلاسما ....65

جدول 5-1: کارهای انجام شده بر روی رالوکسیفن ......67

فهرست نمودارها

نمودار 4-1: بررسی نوع حلال آلی پرکننده منافذ فیبر توخالی ........53

نمودار 4-2: بررسی تغییرات pH فاز دهنده درفرآیند استخراج ....54

نمودار 4-3: بررسی تغییرات pH فاز گیرنده درفرآیند استخراج .......55

نمودار 4-4: اثر سرعت همزدن بر فرآیند استخراج .......56

نمودار 4-5: تاثیر قدرت یونی فاز دهنده بر فرآیند استخراج ....57

نمودار 4-6: تاثیر زمان برفرآیند استخراج ............58

نمودار 4-7: تاثیر دما برفرآیند استخراج .................59

نمودار 4-8: منحنی درجه بندی نمونه در محیط آبی ..........60

نمودار 4-9: منحنی درجه بندی نمونه در تزریق مستقیم ......62

فهرست اشکال

شکل 1-1: روش های مختلف استخراج و میکرو استخراج ..........4

شکل 2-1: نمای جانبی از سیستم میکرواستخراج با حلال با استفاده از میله تفلنی .....9

شکل 2-2: نمایی از سیستم میکرو استخراج با تک قطره ............11

شکل 2-3: اصول استخراج HF-LPME ..............13

شکل 2-4: سیستم HF-LPME براساس پیکربندی U شکل و میله ای .......16

شکل 2-5: طرح شماتیک از سیستم HF-LPME .........................17

شکل 2-6: شمایی از سیستم HF-LPME و سیستم نیمه خودکار .............17

شکل 2-7: طرح شماتیک میکرواستخراج فاز مایع .................20

شکل 2-8: شمایی از دستگاه HPLC ........................25

شکل 2-9: یک حلقه نمونه برداری کروماتوگرافی مایع .........27

شکل 2-10: نسلول آشکارساز فرابنفش برای HPLC .......................31

شکل 2-11: ساختار شیمیایی مولکول رالوکسیفن .......................35

شکل 3-1: تصویر سیستم استخراج استفاده شده در آزمایشگاه .................42

شکل 4-1: کروماتوگرام تزریق محلول آبی رالوکسیفن در شرایط بهینه استخراج ...51

شکل 4-2: کروماتوگرام های نمونه پلاسما ...................64